作業環境測定士 有機溶剤 まとめ②

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ガスクロマトグラフ

カラム

カラムの原理 ジーエルサイエンス株式会社  

https://www.gls.co.jp/technique/technique_data/gc/basics_of_gc/p1_3.html

充填カラムとキャピラリーカラムの比較

キャピラリーカラムの種類

 

過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)

・充塡カラムの方が、試料負荷量を多くできる。

・充塡カラムの方が、最適キャリアガス流量が大きい。

・キャピラリカラムの方が、単位長さ当たりの理論段数は小さい。

・キャピラリカラムの方が、渦流拡散が小さいので、ピーク幅の広がりは抑制される。

・キャピラリカラムの方が、一般に、試料導入部の構造が複雑である。

キャリアガス

キャピラリーGCにおいて、分析成分の保持時間(tR)は次の式で表すことができる。

L:カラム長さ u:キャリヤーガスの線速度 k:保持係数

保持時間は線速度に反比例する。

過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)

・検出器の感度は、キャリアガス流量の影響を受ける。

・保持時間は、キャリアガスの線速度にほぼ反比例する。

・カラムの理論段数は、キャリアガスの種類による影響を受ける。

・キャリアガスには、ヘリウム、窒素、水素などが用いられる。

・カラム圧力が一定であれば、カラム温度が高くなるとキャリアガス流量は低くなる。

検出器

 

過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)

TCD

・TCDの最大の特徴は検出可能な試料が幅広く、無機ガスも対応できることである。しかし、他の検出器と比較して感度がさほど高くない。

FID

・水素炎イオン化検出器(FID)は、水素炎中で燃焼しイオン化する物質を検出する方法で、ほとんどの有機化合物は検出するが、ホルムアルデヒドやギ酸などは検出されない。

・炭化水素の分析に適している。

・脂肪族炭化水素の同族体でのイオン発生量は、化合物中の炭素数にほぼ比例する。

・二硫化炭素に対する感度は低い。

・一般に、検出感度は熱伝導度検出器(TCD)よりも高い。

・応答直線範囲は、電子捕獲検出器(ECD)より広い。

PID

ECD

・電子捕獲検出器(ECD)は、放射性同位元素から放出されるβ線を利用する方法で、電子親和力の強い物質の測定に適している。

FPD

・炎光光度検出器(FPD)は、水素炎を利用する方法で、リンや硫黄を含む化合物に対して選択性がある。

FTD,TID

・熱イオン化検出器(TID)は、アルカリ塩を利用する方法で、有機窒素化合物やリン化合物に高い感度を示す。

ガスクロマトグラフ質量分析法(MS)

日本電子株式会社 ガスクロマトグラフ質量分析計 を参照(他にもネットには詳しい資料があります)

https://www.jeol.co.jp/products/science/gcms.html

過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)

・質量分析計(MS)は、対象物質のマススペクトルを測定できるので、定性分析にも適している。

・代表的なイオン化法には、電子イオン化法がある。

・質量分析計は、イオン化部、質量分離部と検出器から構成されている。

・定量は、ターゲットイオンのピーク面積を用いて行う。

・イオン化条件によっては、分子イオンが観察されない場合がある。

・質量分析計には、四重極質量分析計が広く利用されている。

カラムの長さについて

理論段相当高さは、理論段1段に相当するカラム長さをmm単位で表したもので、値が小さいほどカラム効率が良いことを示す。

 

 

分離度

過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)

・試料気化室の温度は、通常、カラム温度より少し高い温度に設定される。

・ピークの分離度は、カラム温度が高いほど小さくなる。

・沸点の近い物質も分離分析することができる。

・カラム温度が高いほど、保持時間は短くなる。

・キャリアーガスの流速が同じでも、理論段数はガスの種類により異なる。

・液相の極性が大きいほど、極性物質の保持時間が長くなる。

・無極性液相を用いると、無極性物質は沸点の低い順に溶出する。

・理論段相当高さが高いほど理論段数は小さくなる。

 

検量線

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