作業環境測定士 有機溶剤 まとめ②
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ガスクロマトグラフ
カラム
カラムの原理 ジーエルサイエンス株式会社
https://www.gls.co.jp/technique/technique_data/gc/basics_of_gc/p1_3.html
充填カラムとキャピラリーカラムの比較
キャピラリーカラムの種類
過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)
・充塡カラムの方が、試料負荷量を多くできる。
・充塡カラムの方が、最適キャリアガス流量が大きい。
・キャピラリカラムの方が、単位長さ当たりの理論段数は小さい。
・キャピラリカラムの方が、渦流拡散が小さいので、ピーク幅の広がりは抑制される。
・キャピラリカラムの方が、一般に、試料導入部の構造が複雑である。
キャリアガス
キャピラリーGCにおいて、分析成分の保持時間(tR)は次の式で表すことができる。
L:カラム長さ u:キャリヤーガスの線速度 k:保持係数
保持時間は線速度に反比例する。
過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)
・検出器の感度は、キャリアガス流量の影響を受ける。
・保持時間は、キャリアガスの線速度にほぼ反比例する。
・カラムの理論段数は、キャリアガスの種類による影響を受ける。
・キャリアガスには、ヘリウム、窒素、水素などが用いられる。
・カラム圧力が一定であれば、カラム温度が高くなるとキャリアガス流量は低くなる。
検出器
過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)
TCD
・TCDの最大の特徴は検出可能な試料が幅広く、無機ガスも対応できることである。しかし、他の検出器と比較して感度がさほど高くない。
FID
・水素炎イオン化検出器(FID)は、水素炎中で燃焼しイオン化する物質を検出する方法で、ほとんどの有機化合物は検出するが、ホルムアルデヒドやギ酸などは検出されない。
・炭化水素の分析に適している。
・脂肪族炭化水素の同族体でのイオン発生量は、化合物中の炭素数にほぼ比例する。
・二硫化炭素に対する感度は低い。
・一般に、検出感度は熱伝導度検出器(TCD)よりも高い。
・応答直線範囲は、電子捕獲検出器(ECD)より広い。
PID
ECD
・電子捕獲検出器(ECD)は、放射性同位元素から放出されるβ線を利用する方法で、電子親和力の強い物質の測定に適している。
FPD
・炎光光度検出器(FPD)は、水素炎を利用する方法で、リンや硫黄を含む化合物に対して選択性がある。
FTD,TID
・熱イオン化検出器(TID)は、アルカリ塩を利用する方法で、有機窒素化合物やリン化合物に高い感度を示す。
ガスクロマトグラフ質量分析法(MS)
日本電子株式会社 ガスクロマトグラフ質量分析計 を参照(他にもネットには詳しい資料があります)
https://www.jeol.co.jp/products/science/gcms.html
過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)
・質量分析計(MS)は、対象物質のマススペクトルを測定できるので、定性分析にも適している。
・代表的なイオン化法には、電子イオン化法がある。
・質量分析計は、イオン化部、質量分離部と検出器から構成されている。
・定量は、ターゲットイオンのピーク面積を用いて行う。
・イオン化条件によっては、分子イオンが観察されない場合がある。
・質量分析計には、四重極質量分析計が広く利用されている。
カラムの長さについて
理論段相当高さは、理論段1段に相当するカラム長さをmm単位で表したもので、値が小さいほどカラム効率が良いことを示す。
分離度
過去に出題された問題(正解の文章に変換済み)
・試料気化室の温度は、通常、カラム温度より少し高い温度に設定される。
・ピークの分離度は、カラム温度が高いほど小さくなる。
・沸点の近い物質も分離分析することができる。
・カラム温度が高いほど、保持時間は短くなる。
・キャリアーガスの流速が同じでも、理論段数はガスの種類により異なる。
・液相の極性が大きいほど、極性物質の保持時間が長くなる。
・無極性液相を用いると、無極性物質は沸点の低い順に溶出する。
・理論段相当高さが高いほど理論段数は小さくなる。